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溶劑殘留測試時(shí),8個(gè)常見(jiàn)問(wèn)題及解決方式請收好
  • 發(fā)布日期:2020-04-16      瀏覽次數:1423
    •   溶劑殘留問(wèn)題是包裝袋質(zhì)量問(wèn)題的“常客”,軟包廠(chǎng)在做溶劑殘留測試時(shí),常常會(huì )出現多種問(wèn)題,如果不及時(shí)解決,很容易造成測試結果誤差。現就常見(jiàn)問(wèn)題及處理方法討論如下。
       
        一、用標樣標定時(shí)有峰值丟失
       
        1、取樣器有毛病,用新取樣器驗證。
       
        2、未接入檢測器或檢測器不起作用,檢查設定值。
       
        3、進(jìn)樣溫度太低,檢查溫度并根據需要進(jìn)行調整。
       
        4、柱箱溫度太低,檢查溫度并根據需要進(jìn)行調整。
       
        5、無(wú)載氣流速,檢查壓力調節器并檢查是否有泄漏,驗證柱箱進(jìn)口的流速。
       
        6、柱箱斷裂,如果柱箱斷裂是在柱箱進(jìn)口端或檢測器末端,是可以補救的。切去柱箱斷裂部分,重新安裝。
       
        二、曲線(xiàn)出現前沿峰
       
        1、柱箱超載,減少進(jìn)樣量。
       
        2、兩個(gè)化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進(jìn)樣量,使溫度降低10度-20度。
       
        3、樣品冷凝,檢查進(jìn)樣口和柱箱溫度,如有必要可升高溫度。
       
        4、樣品分解,調低進(jìn)樣器溫度。
       
        三、曲線(xiàn)出現拖尾峰
       
        1、進(jìn)樣器襯套或柱箱吸附了活性樣品,應更換襯套。如不能解決問(wèn)題,就將柱箱進(jìn)氣端去掉1圈-2圈再重新安裝。
       
        2、柱箱或進(jìn)樣器溫度太低,應升高溫度(不要超過(guò)柱箱箱較高溫度)。進(jìn)樣器溫度應比樣品較高沸點(diǎn)高25度。
       
        3、兩個(gè)化合物共洗脫,提高靈敏度,減少進(jìn)樣量或使溫度降低10度-20度以使峰分開(kāi)。
       
        4、柱箱損壞,應更換柱箱。
       
        5、柱箱污染,應從柱箱進(jìn)口端去掉1圈~2圈,再重新安裝。
       
        四、曲線(xiàn)只有溶劑峰
       
        1、取樣器有毛病,應采用新取樣器驗證。
       
        2、不正確的載氣流速(太低),應檢查流速。
       
        3、樣品太稀,應注入已知樣品來(lái)提高靈敏度或加大注入量。
       
        4、柱箱溫度過(guò)高,檢查溫度并根據需要調整。
       
        5、柱箱不能從溶劑峰中解析出組份,將柱箱更換成較厚涂層或不同極性。
       
        6、載氣泄漏,應檢查泄漏處(用肥皂水)。
       
        7、樣品被柱箱或進(jìn)樣器襯套吸附,應更換襯套。如不能解決問(wèn)題,就從柱箱進(jìn)口端去掉1圈~2圈并重新安裝。
       
        五、曲線(xiàn)出現寬溶劑峰
       
        1、由于柱箱安裝不當,在進(jìn)樣口產(chǎn)生死體積,應重新安裝柱箱。
       
        2、進(jìn)樣技術(shù)差(進(jìn)樣太慢),應采用快速平穩進(jìn)樣技術(shù)。
       
        3、進(jìn)樣器溫度太低,應提高進(jìn)樣器溫度。
       
        4、樣品溶劑與檢測相互影響,應更換樣品溶劑。
       
        5、柱箱內殘留了樣品溶劑,應更換樣品溶劑。
       
        6、隔墊清洗不當,應調整或清洗。
       
        7、分流例比不正確(分流排氣流速不足),應調整流速。
       
        六、曲線(xiàn)出現假峰
       
        1、柱箱吸附樣品,應更換襯管。如不能解決問(wèn)題,就從柱箱進(jìn)樣口端去掉1圈-2圈再重新安裝。
       
        2、取樣器污染,應用新取樣器及干凈的溶劑試一試,如假峰消失,就將取樣器反復沖洗幾次。
       
        3、樣品量太大,應減少進(jìn)樣量。
       
        4、進(jìn)樣技術(shù)差(進(jìn)樣太慢):采用快速平穩的進(jìn)樣技術(shù)。
       
        七、工作良好的柱箱出現未分辨峰
       
        1、柱箱溫度不對,應檢查并調整溫度。
       
        2、不正確的載氣流速,應檢查并調整流速。
       
        3、樣品進(jìn)樣量太大,應減少樣品進(jìn)樣量。
       
        4、進(jìn)樣技術(shù)水平太差(進(jìn)樣太慢),應采用快速平穩進(jìn)樣技術(shù)。
       
        5、柱箱和襯套污染,應更換襯套。如不能解決問(wèn)題,就從柱箱進(jìn)口端去掉1圈-2圈并重新安裝。
       
        八、基線(xiàn)不規則或不穩定
       
        1、柱箱被污染,應更換襯套。如不能解決問(wèn)題,就從柱箱進(jìn)口端去掉1 圈-2圈并重新安裝。
       
        2、檢測器或進(jìn)樣器污染,應清洗檢測器和進(jìn)樣器。
       
        3、載氣泄漏,應更換隔墊并檢查柱箱泄漏。
       
        4、載氣控制不協(xié)調,應檢查載氣源壓力是否充足。如果壓力≤500psi,請更換氣瓶。
       
        5、載氣有雜質(zhì)或氣路污染,應更換氣瓶并使用載氣凈化裝置清潔金屬管。
       
        6、載氣流速不在儀器較大或較小限定范圍之內,應測量流速并根據使用手冊的技術(shù)指標驗證。
       
        7、檢測器出現問(wèn)題,應參照儀器使用手冊進(jìn)行檢查。
       
        8、進(jìn)樣器隔墊流失,應更換隔墊。
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